气相色谱仪什么原因会导致峰比原来的大，而且出峰时间比原来的快？

（1）提出问题同一样品多次进样，峰面积和保留时间理论上不应有太大的变化。如果峰面积变大，即进入检测器的样品增多，柱的负载加大，但保留时间应该基本不变或稍微延长。然而在实际的气相色谱分析中，发现色谱峰比原来的大，而且出峰比之前的要早，这种看似矛盾的现象为什么会发生？是什么原因导致这种现象的呢？

（2）分析原因导致色谱峰峰面积变大、出峰时间提前的主要原因有以下几点。

①方法参数设置

a.分析条件的改变，如环境温度升高、分流比变化等。分流比变小，峰面积变大；分流比变大，出峰时间会提前；

b.数据处理机问题，比如重新开机后，可能会出现这种情况；

c.方法设置参数变化，如积分参数变化；

d.手动进样时进样技术不好。

a.载气流速控制不好，流速增大或柱前压力调节阀异常，可能出现这种仪器因素

情况；

b.分流口被污染；

c.程序升温过程中升温重复性不好，柱温控制不良。

③色谱柱因素

.色谱柱类型不适合分析该样品，导致固定液流失；b.柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限，导致固定液流失，柱温太靠近色谱固定液的温度下限，导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化；

c.色谱柱用了段时间，未老化，柱性能变差甚至有之前的样品残留物，可能导致这种情况；

d.柱温未达到平衡就开始进样。

（3）解决方案测定时色谱峰面积变大、出峰时间提前的现象，在确认没改变色谱条件和方法参数的前提下，首先要考虑进样问题。如果是手动进样，要提高进样技术，进样量要准确、稳定。如果是自动进样，则维护、改善进样系

统，保证进样器正常工作。

其次，考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题；测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气，排出气是否减少，必要时调整分流比或清洗分流口

另外，要记录升温过程（柱温，如有程序升温的进样口也要考察）的温度变化，控温精度是否正常；柱温的控制是否正常尤其重要。如有问题，需要维修温控系统的电路部分

当然，色谱柱的因素也必须考虑。色谐柱的固定液类型是否适合分离该样品，柱温是否合适等。如果色谱柱不合适，更换色谱柱。如果色谱柱用了很久没老化，就老化后再做；如果老化色谐柱，柱性能仍不能恢复，那么需更换新的色谱柱。