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行业专用液相色谱仪

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黄连上清片HPLC检测


黄连上清片,中成药。由黄连、栀子、连翘、炒蔓荆子、防风、荆芥穗、白芷、黄芩、菊花、薄荷、酒大黄、黄柏、桔梗、川芎、石膏、旋覆花、甘草组成。具有散风清热,泻火止痛的功效。用于风热上攻、肺胃热盛所致的头晕目眩,暴发火眼,牙齿疼痛,口舌生疮,咽喉肿痛,耳痛耳鸣、大便秘结,小便短赤。

    本品主要成份为:盐酸小檗碱,又称黄连素 。存在于小檗科等4科10属的许多植物中。小檗碱从乙醚 中可析出黄色针状晶体。熔点145℃。溶于水,难溶于苯、乙醚和氯仿。小檗碱为一种季铵生物碱,其盐类在水中的溶解度都比较小。小檗碱对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌均有抗菌作用,并有增强白血球吞噬作用。小檗碱的盐酸盐(俗称盐酸黄连素)已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等,对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效

    根据《中国药典》2020版第一部中黄连上清片中含量测定项下的规定进行检测。


样品制备

    供试品溶液的制备   取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液10ml,称定重量,置50℃水浴中加热15分钟,取出,放冷,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,低温挥干溶剂,残渣用甲醇适量使溶解,加在碱性氧化铝柱上,用甲醇35ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,并转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

上海凯则科技有限公司
分析条件

仪器:LC3000液相色谱仪

色谱柱:C18,4.6x250 mm,5μm

柱温:30 ℃

流动相:乙腈:0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65)

流速:1.0 ml/min

紫外检测器:检测波长345nm

进样量:10μL

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